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草甘膦的测定,液相色谱法

标准性援用文件  《GB 17378.3 海洋监测标准 第 3 部分:样本收集、寄存和平运动载》、《HJ 494 水质 采集样本技导》、《HJ 495 水质 采集样本方案设计技术规定》、《HJ/T 91 地表水和废水监测本事标准》、《HJ/T 166 土壤意况监测本领标准》等等。  方法原理  土壤和沉积物中的草甘膦(Glyphosate卡塔尔(قطر‎用磷酸钠和柠檬酸钠混合水溶液提取,提取液在弱中性(neutrality卡塔尔国条件下经正十三烷萃取净化,水相用 9-芴环十三烷氯甲酸酯(FMOC-Cl卡塔尔衍生物化学后,用具荧光检查实验器的全速液相色谱仪剥离检查实验草甘膦的衍生物(Glyphosate-FMOC卡塔尔(قطر‎,以保存时间定性,外标法定量。  仪器和设备  1、液相色谱仪:具备梯度洗脱成效,柱温箱温度可控,配备荧光检验器。  2、色谱柱:填料为辛烷基硅烷键合硅胶,粒径 5 μm,柱长 250 mm,内径 4.6 mm 的色谱柱或别的等效色谱柱。  3、离心管:聚加氢苯(PP卡塔尔国材料,50 ml。  4、超声波清洗器:超声功率 500~700 W。  5、高速离心机:转速范围 8000~1二〇〇一 r/min。  6、解析天平:感量为 0.1 mg。  7、混匀仪。  8、经常实验室常用仪器和器械。  样板的张罗  土壤样本:称取两份新鲜样板,大器晚成份样本用于测定干物质含量,另意气风发份样板(干物质含量应超过10 g卡塔尔(قطر‎用于指标物草甘膦的测定。  沉积物样本:用非常的慢离心机(5.5State of Qatar离心 10 min 去除间隙水后,再称取两份特别样本,黄金时代份样本用于测定含水率,另大器晚成份样本(干物质含量应高于 10 g卡塔尔用于指标物草甘膦的测定。  校准  初次使用仪器或在仪器维修、更改色谱柱或校准不合格时,应建设构造职业曲线,相关周详应≥0.995。每十多少个样板或每批次样本(≤二十个样板/批卡塔尔(قطر‎应测定一个做事曲线中间浓度点规范溶液,其测定结果与该点浓度的引用误差应在±伍分之一以内。

为促成《中国条件珍重法》和《中国污染预防治理法》,爱慕情形,保证人身健康,标准水中烷基酚类纯净物的测定方法,制订本规范。 本标准适用于陆地水、地下水、生活废水和工业废水中双酚A、4-特丁基酚、4-正丁基酚、4-正戊基酚、4-正己基酚、4-正庚基酚、4-正辛基酚、壬基酚、4-特辛基酚和 4-正壬基酚等烷基酚类化合物的测定。 本规范标准性援引文件: 《HJ/T 91 陆地水和废水监测技艺标准》、《HJ/T 164 地下水遇到监测本事专门的学业》、《HJ/T 493 水质采集样板 样板的保存和管理本事鲜明》。 方法原理: 水中的烷基酚类化合物在中性(neutrality卡塔尔条件下,用固相萃取方式丰裕、净化,二氯芳烃洗脱,浓缩后,用包蕴荧光检查评定器或紫外检查评定器的火速液相色谱仪测定,依照保留时间定性,外标法定量。 仪器和设施: 液相色谱仪:配备紫外质量评定器或荧光检查实验器。 色谱柱:C18 反相色谱柱,250 mm×4.6 mm×5 ?m 或任何属性周边的色谱柱。 浓缩装置:旋转蒸发仪、氮吹仪、全自动浓缩仪或其余属性十分的浓缩装置。 固相萃取柱:250 mg,填料为丁烷和二环戊烷苯共聚物,或任何等效萃取柱。 固相萃取装置:手动或自动,流速可调整。 微量注射器:10 ?l、50 ?l、100 ?l、250 ?l、1.0 ml。 采集样本瓶:500 ml,细口象牙白玻璃瓶,配玻璃塞也许聚四氟邻环乙炔盖子。使用前用 20 ml 双酚A清洗4 次;亦可在一点都不小于 400℃的高温中烘烤 2 h;恐怕应用洗瓶机洗涤,制止使用表面活性剂类洗濯剂。 样板搜罗与封存: 按照HJ/T 91、HJ/T 164 和 HJ/T 493 的连带规定举行水样搜集和保留。如采纳电动采集样板设备,必需确定保障该器具任何零部件不吸附指标物。 用采集样本瓶(7.7State of Qatar搜聚水样,加泛酸溶液(6.8卡塔尔国调治水样 pH 至 1~2,水样应充满样板瓶并盖章密闭,在 4℃以下避光、冷藏保存,14 d 内提取达成,30 d 内完元素析。 每回采样进程中,需同期收罗全程序空白样板,并用与事实上样板相符的法门保存,解析。 规范曲线的创造: 移取一定量的烷基酚类纯净物规范使用液(6.13卡塔尔,用氯化铁(6.1State of Qatar配制作而成 20.0 μg/L、50.0 μg/L、100 μg/L、250 μg/L、500 μg/L、1000 μg/L、二〇〇三 μg/L 等起码 5 个浓度点(此为参照他事他说加以考查浓度,此中紫外检查测量检验器的行业内部曲线范围是 100 μg/L ~二零零一 μg/L,荧光检查实验器的标准曲线范围是 20.0 μg/L ~500 μg/L卡塔尔(قطر‎,遵照液相色谱参谋标准(9.1卡塔尔国,由低浓度到高浓度依次对行业内部体系溶液进样剖析,以目的化合物浓度为横坐标,以峰面积(或峰高State of Qatar为纵坐标,分别创设紫外检查评定器和荧光检验器的正统曲线。

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